( 測試版 )
走進(jìn)中以引正材料分析實驗室
發(fā)表時間：2021-01-07 關(guān)注：435中以引正分析實驗室
常熟中以引正檢測技術(shù)有限公司是中以檢測認(rèn)證有限公司和北京大學(xué)分子工程蘇南研究院共同組建的專業(yè)材料檢測分析平臺。公司位于蘇州市常熟市賢士路88號，實驗室面積3000平方米，投入各類高端分析檢測設(shè)備近5000萬元。
公司定位于高端材料分析測試專業(yè)實驗室，公司擁有來自金屬材料、PCB板電子工業(yè)、高分子材料、涂料、工業(yè)助劑等行業(yè)的專家團(tuán)隊和分析工程師團(tuán)隊。
公司面向全國各類企業(yè)和科研機構(gòu)，提供一站式的定性定量分析、產(chǎn)品失效分析服務(wù)。
一、服務(wù)范圍
目前分析實驗室設(shè)色譜分析室、液質(zhì)分析室、生化分析室、光譜分析室，理化分析室、電鏡分析室、XRF分析室、XRD分析室、核磁分析室等9個分析室，可從事有機、無機成分與結(jié)構(gòu)分析，材料的結(jié)晶、熱學(xué)、力學(xué)性能和顯微結(jié)構(gòu)分析，藥物定性、定量分析、熒光檢測分析，以及常規(guī)的水質(zhì)檢測、食品檢測、轉(zhuǎn)基因成分檢測、環(huán)境污染物分析。
二、實驗室設(shè)備情況
1. 實驗室一覽
2. 實驗室設(shè)備列表
3. 部分設(shè)備實拍
三、服務(wù)類型
金屬材料分析：元素定性定量分析、金屬牌號鑒定、微觀組織、滲層深度、斷口檢驗、鍍層厚度、金相切片分析、脫碳層等。
非金屬材料測試服務(wù)：新能源汽車及配件、塑料橡膠、消費品、PCB板、膠黏劑、工業(yè)助劑、油墨、食品包裝材料、涂料等分析測試。
高分子材料分析：定性定量分析、異物分析、配方解析、未知物剖析、材質(zhì)鑒定、粒徑分布、分子量分布等。
產(chǎn)品失效分析：PCB板分析、塑料/橡膠開裂、發(fā)黃、粉化、異物析出、半導(dǎo)體封測異常等。
四、案例分析
1、定性分析
測試案例一：
測試要求：全成分定性分析。
測試結(jié)果：見下圖。
紅外圖譜：
NMR圖譜：
EDS元素分析結(jié)果（一）：
能譜圖：
元素圖：
EDS元素分析結(jié)果（二）：
能譜圖：
元素圖：
2、失效分析
測試案例二：轉(zhuǎn)子注塑組件失效分析
測試分析：從EDS成分分析可以得到其成分為Fe、Nd以及少量的有機物。從TGA以及DSC的圖譜也可以看到樣品大部分為無機成分，有機成分較少。再通過TGA圖譜對比，發(fā)現(xiàn)失效樣品的失重比例較低，且前段有機物的分解溫度更高，推斷有機含量應(yīng)該低于完好樣品。
初步懷疑失效樣品有機添加劑含量較少導(dǎo)致樣品韌性較差，容易開裂。
樣品TGA圖譜分析測試結(jié)果:
樣品DSC圖譜分析測試結(jié)果:
EDS元素分析結(jié)果：
測試案例三：
測試需求：失效樣品為黑色塑料件。根據(jù)客戶提供的信息，該樣品的材質(zhì)為 ABS/PC, 樣品上的螺柱在打入螺釘一段時間后, 部分螺柱會出現(xiàn)開裂失效，如圖 1 和圖 2 所示。
對開裂螺柱進(jìn)行目視觀察，可以發(fā)現(xiàn)螺紋沿軸向擴展，從螺柱上端面開始，至約螺柱半高處終止，貫穿螺柱內(nèi)外側(cè)。
客戶提供了兩種批次的塑料件，一批標(biāo)示為”最新”的樣品, 本報告中標(biāo)為樣品 A, 如圖 3 所示: 另一批標(biāo)示為”第一批次”的樣品，本報告中標(biāo)為樣品 B, 如圖 4 所示。
對樣品的 4 個螺柱位置進(jìn)行了編號, 如圖 5 所示。在樣品 A 中選取了 5 件樣品編號, 如圖 6 至圖 10 所示, 1#和 2#樣品的螺柱內(nèi)壁存在螺紋, 非全新樣品; 4#、5#和 6#樣品的螺柱內(nèi)壁無螺紋，為全新樣品。
分析目的：通過逐步的測試分析手段，得出黑色塑料件螺柱開裂的可能原因和建議。
分析方法：材質(zhì)分析
通過結(jié)合客戶提供的信息和客戶的要求, 對兩種批次的樣品進(jìn)行了材質(zhì)的一致性比對來考察樣品的材質(zhì)是否存在重大的改變而造成失效。
樣品編號: 樣品 A、樣品 B
測試方法: 傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜法(FTIR, ASTM E1252-98(2013) ε1)、差示掃描量熱法(DSC, ISO 11357- 2:2013)、熱重分析法(TGA, ISO 11358-1-2014)、熔體質(zhì)量流動速率(ISO 1133-1:2011 程序 A)。
測試結(jié)果：
斷口分析：斷口分析可以直接地反映樣品斷裂狀況、確定斷裂源頭、斷裂方式等，因此有必要對樣品斷口進(jìn)行分析。
樣品編號：樣品 A
測試方法：光學(xué)顯微鏡、SEM
測試結(jié)果：
如圖 15 所示，原始開裂面和人為破壞的斷面有顯著區(qū)別：1、原始開裂表面粗糙不平，而人為破壞的斷面比較光滑；2、原始開裂面的裂紋由螺紋處起始向外引發(fā)擴展，而人為破壞的斷面并無此現(xiàn)象。
如圖 16 所示，原始開裂面裂紋源頭位于攻絲過程中擠壓而成的螺紋槽尖端，并可見明顯銀紋擴展，而人為破壞的斷面并未觀察到銀紋現(xiàn)象。
如圖 17 所示，開裂源頭附近粗糙不平，而螺紋內(nèi)壁并未觀察到顯著缺陷。
復(fù)現(xiàn)性實驗：根據(jù)客戶提供的信息，失效樣品在攻入螺釘時，還會對螺釘涂上防銹油進(jìn)行防銹處理，這些因素是否會對開裂造成印象，故，需要進(jìn)行復(fù)現(xiàn)性試驗。
樣品編號：1#、2#、4#、5#、6#樣品，客戶提供防銹油和螺釘。
測試方法：
? 螺釘預(yù)處理：用無水乙醇與丙酮將螺釘清洗干凈后烘干冷卻至室溫；
? 樣品準(zhǔn)備：對 1#、2#、4#、5#、6#樣品螺柱進(jìn)行鏡檢，確認(rèn)螺柱在測試前并未開裂：使用螺絲刀、防銹油按照要求對樣品進(jìn)行處理，檢查以保證螺釘攻入螺柱的深度一致，處理方式如表 2 所示：
備注：5#、6#樣品的螺紋為裝上螺釘后產(chǎn)生。將按表 2 處理后的樣品放入 50℃烘箱內(nèi)儲存，每隔一定時間取出觀察樣品各螺柱是否開裂。
持續(xù)觀察直至不發(fā)生顯著變化：
備注：╳-未開裂；○-開裂
如表 3 所示，1#和 2#樣品為有螺紋無螺釘?shù)臉悠?，無論是否上防銹油，樣品均無開裂。5#和 6#樣品為有螺釘?shù)臉悠?，無論是否上防銹油，均出現(xiàn)開裂。4#樣品為無螺紋無螺釘有防銹油的樣品，未發(fā)生開裂。
結(jié)果討論：
(1)、材質(zhì)分析結(jié)果討論
失效樣品的材質(zhì)為 ABS/PC，樣品 A 和樣品 B 在材質(zhì)上基本一致，并無顯著差異。
(2)、斷口分析結(jié)果討論
從光學(xué)顯微鏡鏡檢和 SEM 結(jié)果來看，失效樣品屬于韌性斷裂，螺紋槽的斷裂源頭處分布有大量的銀紋，而且銀紋擴展充分，與人為破壞的瞬斷斷面有顯著的區(qū)別，說明斷裂可能由長期存在的應(yīng)力導(dǎo)致。
(3)、復(fù)現(xiàn)性試驗結(jié)果討論
ABS/PC 通常為一種韌性材料，韌性材料在螺釘攻入時表面會被擠壓形成螺紋，這個過程可能會對材料造成缺陷，也會因螺釘?shù)那度胄纬沙掷m(xù)的擠壓應(yīng)力。有螺紋無螺釘?shù)臉悠肪撮_裂，說明螺紋造成的缺陷對開裂沒有顯著影響：有防銹油無螺釘?shù)臉悠肪撮_裂，表明防銹油對開裂無顯著影響，同時沒有證據(jù)表明樣品內(nèi)部存在顯著殘余應(yīng)力；有螺紋有螺釘?shù)臉悠肪l(fā)生開裂，說明螺釘嵌入形成的擠壓應(yīng)力對開裂有顯著影響。
(4)、分析建議
提高螺柱的強度，如改善螺柱結(jié)構(gòu)設(shè)計，選擇更匹配的螺釘?shù)取?br style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box; overflow-wrap: break-word !important;"/>
提高樣品材質(zhì)的強度，如增韌改性，選擇強度更好的材料等。
裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（PGC-MS）原理
裂解氣相色譜與質(zhì)譜儀聯(lián)用，即PGC-MS。
將微量的待測樣品置于裂解裝置內(nèi)，在嚴(yán)格控制的條件下加熱到一定的溫度，使之迅速裂解成可揮發(fā)的小分子產(chǎn)物，然后將裂解產(chǎn)物有效地轉(zhuǎn)移到色譜柱進(jìn)行分離。分離后的產(chǎn)物進(jìn)入質(zhì)譜，可得到特征性的裂解譜圖。
高分子及揮發(fā)性有機化合物的裂解過程遵循一定的規(guī)律進(jìn)行，特定的樣品有其特征的裂解行為，具有特征裂解產(chǎn)物或產(chǎn)物分布。從所得的裂解譜圖來分析該高分子材料的組成和結(jié)構(gòu)，即為裂解氣相色譜與質(zhì)譜儀聯(lián)用（ PGC-MS ）法。
PGC-MS同時給出各種裂解產(chǎn)物的分子量與化學(xué)結(jié)構(gòu)，為高聚物材料分析提供更準(zhǔn)確的結(jié)構(gòu)信息。
增塑劑
特點：用量最多的添加劑之一；改善高分子材料的柔性、延伸性和加工性；沸點較高、不易揮發(fā)，與高聚物有良好混溶性的低分子油狀物。
應(yīng)用：80%左右用于PVC塑料，聚乙酸乙烯以及以纖維素為基的塑料。
類型：鄰苯二甲酸酯類、環(huán)氧類、磷酸酯類、 癸二酸酯類以及氯化石蠟類等。
分離純化：萃取法或溶解沉淀法分離富集，色譜法純化。
鑒定：四譜
用量：可以達(dá)到40% 以上。
抗氧劑
特點：抑制或延緩聚合物的氧化速度；小分子有機化合物；易溶于常用的有機溶劑。
分離純化：萃取分離，色譜純化。
鑒定：四譜
用量：一般不超過1%，橡膠中一般為0.25~5%。
填料及增強性
特點：改善高分子材料性能，降低成本。
類型：碳黑、纖維狀材料、金屬氧化物、無機酸鹽。
分離：干法灰化（500℃以上灼燒）、濕法灰化（HNO3：HClO4=5：1的試劑灰化）
鑒定：化學(xué)法、發(fā)射光譜法、原子吸收法、比色法、X衍射法、紅外光譜法。
用量：一般20~50%
3、定性定量分析
測試案例四：
測試需求：某公司處理液，了解其配方，對其質(zhì)量監(jiān)控。
測試結(jié)果：
